济宁氯代丁酮-赣江氯代丁酮制备-宜昌氯代丁酮厂家价格

宁夏龙涎香料科技有限公司是一家烟台氯代丁酮系列产品的研发生产与经营的个体经营。龙涎香料科技有限公司依靠良好的企业文化，素质出色的管理团队，技术成熟的研发队伍，完好的制造、研发设备和的检测手段，不断拓宽公司在香料香精市场的发展空间，赢得了广大需求群体的青睐，热诚欢迎国内外客户来我厂恰谈业务、定购产品。

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丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2～3小时,升温至60℃保温0.5～1小时后,冷却至室温；用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产。

氯代丁酮对皮肤有刺激性作用，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。所以，告诫大家在使用氯代丁酮的时候要按规范来使用，切勿对皮肤有接触，是自己受到伤害。做好防范措施，安全。

氯代丁酮易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解，放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

氯代丁酮使用时同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法一、

操作A：将SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）悬浮液中，浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中，用盐水（2×30mL）洗涤，用Na2SO4干燥并浓缩，产量（1.0g），为黄油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃ 保温0.5～1小时后，冷却至室温；

(3)用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得β-氯代丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率为95％以上。

本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂，同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。本工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法二、

在冷却下，将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后，通过蒸馏（bp：62℃，92mbar）纯化形成的β-氯代丁酮。

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概述3-氯-2-丁酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-丁酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。制备在装有搅拌器、恒压漏斗和冷凝管的250毫升的三口烧瓶中，加入43.27克，0.6摩尔丁酮XVI和36％HCl30.42克，0.3摩尔，加入氯化铜8.1克，0.06摩尔，于35摄氏度下，15分钟内缓慢滴加30Chemicalbook％H2O249.23克，0.39摩尔，完毕后，升温至78摄氏度回流反应5小时，将反应液冷却至室温，分离出有机相，用饱和碳酸钠溶液洗2次，无水硫酸钠干燥，分馏收集137-140摄氏度的馏分，得到棕色液体3-氯-2-丁酮8.0克，产率12.6％；类别易燃液体毒性分级中毒急性毒性未报-小鼠LD50:810毫克/公斤危险特性与空气混合可爆可燃性危险特性遇热,明火,氧化剂燃烧;热分解排出有毒氯化物烟雾储运特性库房低温通风干燥;防明火,防高温,与氧化剂分开存放灭火剂雾水,二氧化碳,泡沫,干粉

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